用到的主要儀器有 :蒸餾瓶、加熱鍋、控溫表、冷凝管、放料閥以及變頻調(diào)速器等,該儀器的配置當(dāng)中最主要部分是由冷凝管與減壓泵之間的三一通活塞連通蒸餾燒瓶
,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶以及接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶液
,而當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系處于減壓狀態(tài)
。該裝置有一個很大的弊端
,那就是在轉(zhuǎn)移溶液的時候,由于控溫表只能夠在啟動時候讀取數(shù)值
,而在減壓狀態(tài)下讀取的數(shù)值十分不穩(wěn)定
,比如說設(shè)定溫度為(
50±5)℃時,將配置好的 250mL 溶液進行進行蒸發(fā)旋轉(zhuǎn) ,可是當(dāng)加熱溫度到達(dá)可接近該溶劑的沸點時
,這個時候,傳統(tǒng)的蒸發(fā)配置儀器是不能夠把握提純有機產(chǎn)物的
。并且很多學(xué)生在第一次實驗過程中
,往往因為溫度控制問題
,使得許多學(xué)生無法確定自己的實驗結(jié)果是否接近成功
。提純過程中還有一個難點,也就是當(dāng)使用過程中
,由于瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)
,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)只能密封減壓在
400~600mmHg,這就導(dǎo)致了一些剛開始接觸實驗的學(xué)生沒有辦法在進行溶液配置的時候分辨溶液擴容大小,從而使得儀器在減壓過程中遭遇堵塞
,以及溫度效率過慢的情況。
如此一來,我們可以通過自制一個溫度傳感器來讓學(xué)生清楚的把握自己的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)速率
,并且能夠在保證自己的溶液配置過多的情況下,保留最大的提純產(chǎn)物
。將蒸餾燒瓶設(shè)置一個弧形過濾器
,這樣一來能夠保證學(xué)生在配置時候,將殘留物通過弧形流通旋轉(zhuǎn)排除出來